4-2 RE-7 非水溶媒系参照電極の取扱
RE-7 非水溶媒系参照電極は有機溶媒にしか溶解することができないサンプルのサイクリックボルタモグラムを測定する場合に使用する参照電極を自作するキットです。作製の詳細について説明します。
1) 準備
- テフロンキャップにAgワイヤー、オスピンが固定されていることを確認します。
- サンプルホルダーの先端にイオン透過性ガラスが固定されていることを確認します。
- 付属の非水溶媒系参照電極溶液(現行品では瓶の色が異なります)を確認します。
- ピペットあるいはシリンジを用意します。
2) Ag/Ag+参照電極の作製
- サンプルホルダーに付属の内部溶液をピペットなどを用いて約0.6mL入れます。
- テフロンキャップを取り付けます。
- 蒸発を防ぐため、パラフィルムなどでキャップとサンプルホルダーの接続部を被覆します。
- 電極の先端（バイコールガラス部分）付近に気泡がある場合は軽く指ではじき、気泡を取り除いて下さい。
図4-4.
RE-7の外観 キットの構成
RE-7の外観 キットの構成
- サンプルホルダー φ6mm（1本）(=012176 サンプルホルダー6mm)
- 銀ワイヤー付テフロンキャップ
- 非水溶媒系参照電極溶液（3mL）
- 取扱説明書
- 非水溶媒系参照電極溶液として下記の溶液が使用されます。
- 1.アセトニトリル (ACN)
- 2.ジメチルホルムアミド (DMF)
- 3.ジメチルスルホキシド (DMSO)
- 4.プロピレンカーボネイト (PC)
- 次に､上記溶液の支持電解質として次の試薬が使用されます。
- 1.Tetrabutylammonium perchlorate (TBAP)
- 2.Tetraethylammonium perchlorate (TEAP)
- 3.Tetrabutylammonium hexafluorophosphate(TBAPF6)
- 4.Tetraethylammonium fluoroborate(TEABF4)
3) 電極の再生
- ガラス本体にアセトニトリル/ 0.1M Tetrabutylammonium perchlorate(TBAP)/0.01M AgNO3液を充填します。
- Agワイヤーをアセトンで洗浄します。
- 保存方法は電解質溶液に浸します。0.01M AgNO3/アセトニトリル/0.1M TBAPあるいは、銀イオンを取り除きアセトニトリル/0.1M TBAPで保存します。
- 注意点:
- バイコールガラスが完全に乾燥してしまうとバイコールガラスの内部に塩が結晶化してバイコール本体が割れることがあります。バイコールガラスの先端は湿潤状態を保持して下さい。
- 電極として組み立てる前にバイコールガラスの先端を使用する有機溶媒に1時間以上浸して下さい。
- バイコールガラスの部分に気泡が付着している場合、タッピングして気泡を取り除いて下さい。
- サンプルホルダーおよびテフロンキャップの内側に塩が結晶化して付着すると、テフロンキャップが入りにくくなりますので、アセトニトリルで洗浄して下さい。
- お客様でご用意いただく場合の試薬は特級品以上を使用して下さい。
