19-3. SEC-H 光電気化学セルキット

光電気化学セルの種類

下記にITO光電気化学セルとグリッド型白金電極の構造と違いを示します。光が透過する部分がITO電極ならびに 白金のグリッド電極となります。電極部分には光を透過させるため、光ファイバー型分光器を用い、光源からの光を 光ファイバーを経由し、電極部分に目的波長の光を透過させます。透過した光は電極表面で反応した物質に吸収などの 光反応が起り、その光の減衰を受光素子で検出します。

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光電気化学セルのセットアップ

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石英基板にITO 作用電極とカウンター電極-
参照電極を蒸着した電極を示します。
電極の構成として電極固定用ホルダー、
カウンター電極- 参照電極、ITO 電極、
ガスケットを示します。


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ホルダーにITO 電極を載せた状態 光電気化学用電極をホルダーに入れて固定した状態


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光学セルホルダーに電極を装着して測定が行える状態


OOI社の光ファイバー分光装置とポテンショスタットを使用しての計測

OOI(オーシャンオプティクス)社の装置の概略について説明致します。

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サンプルを装着したセルホルダーの 両端には光ファイバーを光源側と スペクトロメータ側に接続します。 そして、光電気化学セルの端子をポ テンショスタットに接続し、作用電 極に電位を印加し、電気化学反応を 起させながら、反応物質のスペクト ルを検出します。

石英ガラス基板上に作用電極とカウンター/参照電極を別々に作製しました。ITOは透明電極で光を透過させます。 カウンター、参照電極は白金電極で作製しました。

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2枚の電極板の間にガスケットを挟み込み、光電気化学計測電極を作製しました。そして、黒の電極ホルダーに収納 し、ネジで固定します。これを上記図のセルホルダーにセットして測定を行います。使用する溶媒に応じてガスケッ トの選択を行ないます。例えば、シリコンガスケットを用いる場合、有機溶媒系での計測に使用します*。また、水 系での計測はフッ素系のガスケットを使用します。

フローセルの作製法

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フローセルは、セルへの試料溶液のインジェクション、 測定後の溶液の置換、洗浄などをより簡便に行うことができ ます。送液には2本のキャピラリー(I.D.:75μm,O.D:150 μm)を用い、シリンジポンプで送液を行います。 作製方法についてはマニュアルを用意しておりますので、 お問い合わせ下さい。

有機溶媒の使用条件の詳細についてはマニュアルをご参照下さい

サンプルとして3,3-ジメチルベンジジンを用い、その電気化学反応は下記の通りです。

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3,3- ジメチルベンジジンのCV データ

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バックグラウンド 酸化反応時のスペクトル変化
CV 測定(50mV/s) での酸化還元に伴い吸光度の変化がはっきりと観察できます。

ITO薄層セルを用い、CV測定と同時にその際の吸光度の変化を調べました。 ITO電極とカバーガ ラスの間には25μmのガスケットを用います。サンプルにより電気化学特性並びにスペクトル特性を持つ場合、同時に測定することにより、反応メカニズムが詳細に理解できます。

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