電気化学測定用電極

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SEC-2F 光電気化学フローセル

SEC-2F使用例

SEC-2FはSEC2000スペクトロメーターシステム専用に開発された、全く新しいフローセルです。この新しいフローセルを使用することにより反応システムのIn situ測定をより簡単に行うことができます。SEC2000スペクトロメーター(分光器)に直接取り付けることができるため、旧タイプのフローセルと比べ光ファイバーの必要数が減りました。また、オプションのコリメーティングレンズを2箇所に取り付けることで、他社製の光ファイバー型分光器でも使用可能です。

  • 構造・詳細
  • 構成例
  • セットアップ方法
  • 電極使用方法
  • オプション(別売)
  • 測定例
SEC-2F構造
※作用電極、参照電極、コリメーティングレンズは別売りです。



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カタログNo. 品名及び明細 数量
012660 SEC-2F光電気化学フローセル
内訳
SEC-2F光電気化学フローセルA 1
SEC-2F光電気化学フローセルB 1
SEC-2F光電気化学フローセル土台 1
SEC-2F光電気化学フローセルカバー 1
SEC-2F S500シリコンガスケット500 μm 2
ステンレスパイプ(カウンター電極) 1
吸引ニードル 1
ダイナシールPEEK 2
シリコンチューブ 30 mm 1
テフロンチューブ 1 m 1


電気化学アナライザーと光電気化学フローセルの構成例

システムにはスペクトロメーター(分光器)、光源光ファイバー電気化学アナライザー、光電気化学フローセル、送液用ポンプまたはシリンジ、PCデータ処理機が必要です。作用電極にはITO電極、白金グリッド電極、金グリッド電極、カーボングリッド電極を取り揃えております。

SEC-2F使用例

画像をクリックすると、「基本セットアップ編」「デモ編」の2つの動画をご覧いただけます。

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光電気化学フローセルで使用する電極

光電気化学フローセルでは、グリッド型電極とITO光透過性電極を使用します。

  • 光が透過する部分にグリッド電極ならびにITO電極をセットします。
  • 光源に接続した光ファイバーを用いて、電極部分に光を照射します。
  • 電極表面で電解等が起こると反応物質の濃度が変化し、物質に依存する各波長毎の透過光量が変化します。
  • この変化量をアレイ状に配置した受光素子で検出します。
    構造は下図の通りです。
    グリッド型電極使用時
    ITO透明電極使用時

石英ガラスを基準として、ITO電極、Ptグリッド電極、Auグリッド電極の光透過率を比較しました。
ITO電極は紫外領域では光透過率が減衰し、波長280 nm以下では10%程度となります。400 nm以上の可視領域では、光透過率は80%以上を維持します。
一方、グリッド電極は石英ガラスと比較して光透過率は30%程度ですが、紫外領域でも同様の光透過率を維持できるのが特長です。

電極特性

【参考データ】SEC-C Ptメッシュ電極の光透過率:50〜55%

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作用電極:ITO電極

カタログNo. 品名: 作用電極 サイズ 必要数
012658 SEC-2F光電気化学用ITO電極(4枚) 8x27x1mm どれか1つ
013432 ITO11 電極 8x27x1.1mm(10枚) 8x27x1.1mm


グリッド電極

グリッド電極 グリッド部分拡大図

カタログNo. 品名: 作用電極 必要数
012655 SEC-2F光電気化学用Ptグリッド電極 どれか1つ
012656 SEC-2F光電気化学用Auグリッド電極
012657 SEC-2F光電気化学用カーボングリッド電極
※サイズはいずれも8x27x1 mm

ガスケット

カタログNo. 品名: ガスケット 必要数
012661 SEC-2F S500 シリコンガスケット 500 μm (4枚) 用途に応じて選択
012664 SEC-2F T500 テフロンガスケット 500 μm (4枚)
012665 SEC-2F T250 テフロンガスケット 250 μm (4枚)
012666 SEC-2F T100 テフロンガスケット 100 μm (4枚)

●ガスケットは薄くなるほど取扱いが難しくなります。薄いガスケットをご使用の際は、送液速度にご注意下さい。

参照電極

カタログNo. 品名: 参照電極 内部溶液 必要数
013488 RE-3VT参照電極ねじ込み式 3 M NaCl どれか1つ
013489 RE-7VT非水溶媒系参照電極ねじ込み式 ACN/TBAP
※液絡部:セラミックス

光ファイバー

カタログNo. 品名: 光ファイバー関連 必要数
012667 SEC-2F 400 μm 光ファイバーSR 25 cm どれか1つ
012685 SEC-2F 400 μm 光ファイバーSR 2 m
012234 UV/VIS コリメーティングレンズ 1or2

●光源がSEC2000-TH(SEC2000-VIS/NIR)の場合は1個、SEC2000-DH(SEC2000-UV/VIS)の場合は2個必要です。
●SEC2000以外の光ファイバー型分光器への接続も可能ですが、その際の光ファイバーおよびコリメーティングレンズはそれぞれ2つずつ必要です。

装置関連・その他

カタログNo. 品名: 装置関連・その他 必要数
013253 SEC2000-UV/VIS スペクトロメーターシステム Ver.1.3 どれか1つ
013250 SEC2000-VIS/NIR スペクトロメーターシステム Ver.1.3
013345 モデル 2325 バイポテンショスタット (推奨品)
013346 モデル 2325 専用ソフト


オプションガスケットを使用した比較実験

ガスケットの厚さによる吸光度変化
図1a.ガスケットの厚さによる吸光度変化

図1aでは厚さ 500 μm、250 μm、100 μmのガスケットを用いて、水を基準とした時のフェロシアン化カリウム溶液の吸光度を測定しました。赤線で囲われた部分がサンプルの特徴吸収ピークです。同じ濃度の場合、吸光度はガスケットの厚さ(光路長)に比例していることがわかります。

平衡に達するまでの時間変化
図1b.平衡に達するまでの時間変化

図1bは同溶液を電解し、波長420 nmにおいて吸光度が一定になるまでの時間変化を示したものです。100 μmの場合、わずか40秒で一定になることがわかります(サンプルにより、一定に達するまでの時間は異なります)。また、同じ濃度の場合、吸光度はガスケットの厚さに比例していることが確認できました。

ビタミンB12誘導体錯体の電解スペクトル変化
図1c.ビタミンB12誘導体錯体の電解スペクトル変化
ビタミンB12誘導体錯体の構造
図1d.ビタミンB12誘導体錯体の構造

図1cは250 μmのガスケットを用い、ビタミンB12誘導体錯体を還元電解した際の、スペクトル変化をモニタリングした実験例です。
※錯体サンプルは、九州大学大学院工学研究院 応用化学部門 久枝研究室よりご提供頂きました



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